應用背景

X射線衍射技術是研究材料結構的重要實驗工具，其結果能為功能材料的設計和改性提供重要的理論依據，而樣品制備的質量直接影響XRD譜圖效果，如由于不當制樣可引起的實驗數據誤差，給結果分析帶來巨大挑戰(zhàn)。因此，了解XRD樣品的觀測要求、制備過程，提高樣品制備質量，可以為XRD實驗起到事半功倍的效果。

X射線衍射（XRD）技術可應用于多種樣品類型的分析，包括粉末、塊狀、薄膜和纖維等。樣品不同、分析目的不同，采取的樣品制備方法不同，特別是微量樣品的制備，因其對精確度和靈敏度的要求，一直是XRD分析中備受關注的焦點。

應用案例

本文將對不同質量的微量LaB6樣品進行測試并作數據對比，以驗證界FRINGE微量樣品臺測試微量樣品的可行性。

(1)測試參數

(2)樣品制備

制樣方法：制備微量樣品須選用微量樣品架，且將微量粉末樣品分散在樣品架中心；極微量樣品可用不溶的易揮發(fā)溶劑分散，如乙醇或丙酮等，使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂布開來，形成一個單顆粒層的厚度就可以，待乙醇或丙酮揮發(fā)至干即可進行測量。本次微量樣品臺由3D打印和硅片組成，將微量粉末樣品放到樣品臺中央，滴1-2滴酒精或其它揮發(fā)溶劑滴到粉末上，并用工具將其盡量均勻攤開，不能有肉眼可見的突起。

測試分組：①硅片襯底、②5 mg LaB6、③10 mg LaB6、④20 mg LaB6、⑤50 mg LaB6、⑥100 mg LaB6、⑦普通玻片制樣。

(3)測試結果及數據分析

a.測試圖譜 

圖1. 硅片襯底的XRD圖譜

圖2. 微量樣品臺加載5 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖3. 微量樣品臺加載10 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖4. 微量樣品臺加載20 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖5. 微量樣品臺加載50 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖6. 微量樣品臺加載100 mg LaB6樣品的XRD圖譜

圖7. 普通玻片制備LaB6樣品的XRD圖譜

圖8. 六組樣品疊加XRD圖譜

b.數據對比

c.結論

（1）硅片襯底的圖譜在5~90°范圍內不存在衍射峰，且背景線較為平整。

（2）由表1可知，在樣品量增加到50mg時，峰高值達到最大，50mg組與普通玻片制樣組進行對比可知，兩者峰高近似，普通玻片峰位偏差較小，僅有0.023。由以上分析可以推測，微量樣品臺可以對50mg以下樣品進行測試。